一种连续硝化工艺简介

硝化反应是向有机化合物分子中引入硝基(-NO₂)的反应称为硝化反应。硝化反应是有机化学工业中十分重要的单元反应之一。硝化产品具有十分广泛的用途，不仅在染料、制药等民用行业上占有重要的地位，而且在国防工业中也占有重要的地位。另外，可利用硝基的强极性，使芳环上其它取代基活化从而更容易发生化学反应。

(1) 反应速度快，放热量大。大多数硝化反应是在非均相中进行的，反应组分的不均匀分布容易引起局部过热导致危险。尤其在硝化反应开始阶段，停止搅拌或由于搅拌叶片脱落等造成搅拌失效是非常危险的，一旦搅拌再次开动，就会突然引发局部激烈反应，瞬间释放大量的热量，引起爆炸事故；

(2) 反应物料具有燃爆危险性；

(3) 硝化剂具有强腐蚀性、强氧化性，与油脂、有机化合物，尤其是不饱和有机化合物接触能引起燃烧或爆炸；

(4) 硝化产物、副产物具有爆炸危险性。

为了降低生产的危险性，传统的硝化工艺多是通过向反应釜中滴加混酸的方式反应。该方式有以下几个特点：

(1) 反应为间歇生产，混酸滴加时间长，通常为几个小时，甚至十几个小时，生产效率低；

(2) 反应釜传热效果有限，如换热不及时，易造成釜内“飞温”或“暴沸”，反应失控；

(3) 釜内温度升高，硝化剂易发生氧化，硝化产物及副产物有燃爆危险；

(4) 混酸用量大，且后处理困难。

近年来，迫于国家安全与环保政策的压力，许多化工企业被要求关停整顿，反应釜类的硝化工艺审批困难，国家政策引导企业向连续流工艺方向改进。连续流反应器在安全、环保、绿色、节能、高效等方面展现出不可取代的优势，为越来越多的企业提供了优质的工艺环境，并得到高度认可。

与传统的釜式生产工艺相比，微通道反应器连续化工艺的主要优势在于：

(1) 安全性能显著提高

该传统工艺因为存在安全隐患问题，已被政府下令停止生产。因此，微反连续化工艺的安全性是该工艺的主要优势，主要体现在以下三个方面：

(2) 控温系统改进

高温有利于硝化反应的进行。与传统釜式生产相比，微通道反应器内进行硝化反应可普遍提高反应温度。因此在换热介质用量方面，冷媒的用量大大减少，每年可节约1/3左右的冷媒。

(3)缩短反应时间

在微通道反应器内的硝化反应，反应的温度可以精确控制，因此可通过升温的方式和直接混合的方式将反应时间由十几小时缩短至几分钟，甚至十几秒。

(4)操作方式改进

较传统的人工投料和硝酸的长时间滴加操作而言，微反连续化工艺简化了反应工艺，在操作方式上将间歇反应改为连续反应，实现连续化生产，降低了操作人员的使用数量。

表1为豪迈化工为江浙某企业设计的4000t/a工业化微反装置与其传统间歇釜式生产的工艺对比。

表1 微反连续化工艺与传统间歇釜式工艺对比

综上所述，相对于传统的间歇釜式生产，微通道反应器在安全性、用人成本、占地面积、反应时间、产品质量、废酸量等方面都具有明显的优势。