VOCs是怎样采集测定的?
挥发性有机物(VOCs)是雾霾天气中PM2.5形成的重要前提物之一,对大气环境质量和人体健康都会造成影响,控制VOCs的排放具有重要意义。但由于VOCs种类复杂,挥发性高,这给排放源VOCs的监测工作带来了很大的难度。
污染气体看不见,摸不着,是怎样采集以及化验分析的呢?
一般根据VOCs测试数据的用途可以分为现场测试和实验室测试,一般现场测试数据多用于检查泄漏、警示等,因此数据的精确性要求不高,对测试的物种数量也没有要求,常常用相对值也可以说明问题,目前常采用氢火焰离子化检测器来进行测定。但实验室测试数据则常用来污染物控制,对于其浓度精确性、测量的种类等都有非常高的要求。
一般实验室VOCs采样方法主要分为主动式和被动式,主动式主要有容器捕集法、固体吸附管采样法和固相微萃取法。其中容器捕集法、固体吸附管采样法是常用方法。
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容器捕集法
容器捕集法根据容器的不同可以分为不锈钢SUMMA罐采样法和气袋采样法。不锈钢SUMMA罐采样法是将内壁经硅烷化处理的不锈钢罐内部抽成真空后,用减压或者加压的方式采集,送回实验室后要进行冷凝浓缩富集,该方法虽然成本比较高,但是能检测的物种较多。
气袋采样法由气体采样头、气体冷凝阱、采样袋和气体采样泵组成,采样泵将稀释冷却后的样气体充人采样袋,和SUMMA罐采样法相比,气袋采样法在现场采样更为便捷。但气袋的材料要求渗透性足够小,且不能和采集的气体化合物发生反应,在应用上没有SUMMA罐采样法广。
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固体吸附管采样法
固体吸附管采样法用吸附剂捕获样气中的VOCs,这要求吸附剂材料具有较大的比表面积,具有较好的疏水性能,对水的吸附能力低,同时还要能容易脱附,样气中的成分不会和吸附剂发生反应。根据其吸附材料的不同可以分为活性炭采样管、Tenax采样管和混合吸附采样管。
活性炭采样管:活性炭对各种VOCs有较强的吸附剂,采样效率高,但是对高沸点的VOCs解吸困难;
Tenax采样管:其吸附剂是多孔性高分子的聚合物,对VOCs吸附性没有活性炭高,但解吸比较容易;
混合吸附采样管:是采用两种或两种以上的吸附剂组成的混合吸附剂,能解决上面提到的单一吸附剂的限制和困难。
3 固相微萃取法 SPME是一种较新的采样方法,该法操作简单方便、无需有机溶剂或者固体吸附剂,由萃取头和手柄组成。
萃取头上覆盖有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚丙烯酸酯(PA)等材料,对极性和非极性有机物化合物有非常好的吸附作用,分析时只需要将该装置直接插入GC,推出萃取头,萃取头上的有机物进行热解吸,随载气进入毛细管柱进行测定。该方法简便、环保、快速,目前已经开始应用于环境检测。
目前,挥发性有机物的分析方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱/质谱联用(GC/MS)、高效液相色谱法、比色管检测法等。 1 气相色谱法 气相色谱法是以气体为流动相的色谱柱分离方法,需要用标准溶液来绘制标准曲线,因此虽然该分析方法需要的样品用量少、分离效率高、检测灵敏度高、选择性好、以及应用范围广,但是在组分直接进行定性分析时,必须用己知物或己知数据与相应的色谱峰进行对照或与质谱、光谱等其它方法联用才能进行精确的测定。
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气相色谱-质谱联用
气相色谱/质谱联用(GC/MS)是将气相色谱法高效的分离能力以及质谱法准确的鉴别能力结合在一一起的一种分析方法。
首先,气相色谱按沸点不同把各种待测物质分离开,进入质谱检测器(MSD),遵循沸点低的物质先进入分析的原则,辨别不同的物种种类,分析完成后由MS向计算机传输检测结果,然后与质谱数据库中的物质进行比较,同时能完成样品中待测物质的定性定量分析。
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高效液相色谱
高效液相色谱法(HPLC)在分析化学中常用的一种具有高速、高效、高自动化、高灵敏度的柱层析仪。和气相色谱法一样,高效液相色谱法也是以液体为流动相,采用高压输液系统,将缓冲液泵人固定相的色谱柱,在柱内分离后进入检测器进行检测。
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比色管检测法 比色管检测法是由充满显色物质的玻璃管和抽气采样泵构成,结构简单,实用性强。当显色物质与吸人的气体反应后,气体浓度与显色长度会成比例关系。检测时,用采样泵将空气抽人检测管,待测气体会有检测管内的物质反应,待反应完全后,通过气体浓度与显色长度的比例关系直观得到气体的大致浓度。 5 化学法分析 化学分析法是指利用VOCs中某些具有化学特性的物质在发生反应后能被识别的物理变化,如颜色,气味等,这些变化通过一定的手段测量,从而辨别其各组分的含量。